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二手氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS兩個(gè)重要的技術(shù)問題

發(fā)布時(shí)間:2018-10-25       點(diǎn)擊次數(shù):10255

二手氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS是一種質(zhì)譜儀,應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、物理學(xué),氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后,由于吸附劑對每個(gè)組分的吸附力不同,經(jīng)過一定時(shí)間后,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進(jìn)入檢測器,而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進(jìn)入檢測器中被檢測、記錄下來。

二手氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS主要包括色譜系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、真空系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等幾個(gè)部分。它的工作原理是:首先樣品經(jīng)色譜柱的分離,各組分在載氣的推動(dòng)下依次進(jìn)入檢測器、離子源,樣品在離子源的電離下產(chǎn)生一定的電荷,根據(jù)質(zhì)量數(shù)不同的離子在電場和磁場中的運(yùn)動(dòng)行為不同,采用不同質(zhì)量分析器把帶電離子按質(zhì)荷比(m/z)分開,得到依質(zhì)量順序排列的質(zhì)譜圖。通過計(jì)算機(jī)系統(tǒng)處理可得到樣品的定性定量結(jié)果。氣相色譜法和質(zhì)譜法有很多共同的特點(diǎn):首先,它們分析的物質(zhì)都會(huì)變成氣態(tài),氣相色譜分析的條件都適合質(zhì)譜的條件,且兩種技術(shù)都是分析混合物的理想工具;其次,任何不同檔次色譜儀都可以組成聯(lián)用系統(tǒng)。

二手氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS重要的兩個(gè)技術(shù)問題:

1.儀器接口

眾所周知,氣相色譜儀的入口端壓力高于大氣壓,在高于大氣壓力的狀態(tài)下,樣品混合物的氣態(tài)分子在載氣的帶動(dòng)下,因在流動(dòng)相和固定相上的分配系數(shù)不同而產(chǎn)生的各組分在色譜柱內(nèi)的流速不同,使各組分分離,最后和載氣一起流出色譜柱。通常色譜往的出口端為大氣壓力。質(zhì)譜儀中樣品氣態(tài)分子在具有一定真空度的離子源中轉(zhuǎn)化為樣品氣態(tài)離子。這些離子包括分子離子和其他各種碎片離子在高真空的條件下進(jìn)入質(zhì)量分析器運(yùn)動(dòng)。在質(zhì)量掃描部件的作用下,檢測器記錄各種按質(zhì)荷比分離不同的離子其離子流強(qiáng)度及其隨時(shí)間的變化。因此,接口技術(shù)中要解決的問題是氣相色譜儀的大氣壓的工作條件和質(zhì)譜儀的真空工作條件的聯(lián)接和匹配。接口要把氣相色譜柱流出物中的載氣,盡可能多的除去,保留或濃縮待測物,使近似大氣壓的氣流轉(zhuǎn)變成適合離子化裝置的粗真空,并協(xié)調(diào)色譜儀和質(zhì)譜儀的工作流量。

2.掃描速度

沒和色譜儀聯(lián)接的質(zhì)譜儀一般對掃描速度要求不高。和氣相色譜儀聯(lián)接的質(zhì)譜儀,由于氣相色譜峰很窄,有的僅幾秒鐘時(shí)間。一個(gè)完整的色譜峰通常需要至少6個(gè)以上數(shù)據(jù)點(diǎn)。這樣就要求質(zhì)譜儀有較高的掃描速度,才能在很短的時(shí)間內(nèi)完成多次全質(zhì)量范圍的質(zhì)量掃描。另一方面,要求質(zhì)譜儀能很快地在不同的質(zhì)量數(shù)之間來回切換,以滿足選擇離子檢測的需要。

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