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二手液質(zhì)聯(lián)用的質(zhì)譜圖分析

發(fā)布時間:2019-01-04       點擊次數(shù):11166

二手液質(zhì)聯(lián)用解析未知樣的質(zhì)譜圖,大致按以下程序進行:

一,解析分子離子區(qū)

1, 標出各峰的質(zhì)荷比數(shù),尤其注意高質(zhì)荷比區(qū)的峰。

2,識別分子離子峰。首先在高質(zhì)荷比區(qū)假定分子離子峰,判斷該假定分子離子峰與相鄰碎片離子峰關系是否合理,然后判斷其是否符合氮律。若二者均相符,可認為是分子離子峰。

3,分析同位素峰簇的相對強度比及峰與峰間的Dm值,判斷化合物是否含有Cl、Br、S、Si等元素及F、P、I等無同位素的元素。

4,推導分子式,計算不飽和度。由高分辨質(zhì)譜儀測得的精確分子量或由同位素峰簇的相對強度計算分子式。若二者均難以實現(xiàn)時,則由分子離子峰丟失的碎片及主要碎片離子推導,或與其它方法配合。

5,由分子離子峰的相對強度了解分子結(jié)構(gòu)的信息。分子離子峰的相對強度由分子的結(jié)構(gòu)所決定,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性大,相對強度就大。對于分子量約200的化合物,若分子離子峰為基峰或強蜂,譜圖中碎片離子較少、表明該化合物是高穩(wěn)定性分子,可能為芳烴或稠環(huán)化合物。
例如:萘分子離子峰m/z 128為基峰,蒽醌分子離子峰m/z 208也是基峰。
分子離子峰弱或不出現(xiàn),化合物可能為多支鏈烴類、醇類、酸類等。
 

二,解析碎片離子

1, 由特征離子峰及丟失的中性碎片了解可能的結(jié)構(gòu)信息。
若質(zhì)譜圖中出現(xiàn)系列CnH2n+1峰,則化合物可能含長鏈烷基。若出現(xiàn)或部分出現(xiàn)m/z 77,66,65,51,40,39等弱的碎片離子蜂,表明化合物含有苯基。若m/z 91或105為基峰或強峰,表明化合物含有芐基或苯甲?;H糍|(zhì)譜圖中基峰或強峰出現(xiàn)在質(zhì)荷比的中部,而其它碎片離子峰少,則化合物可能由兩部分結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定,其間由容易斷裂的弱鍵相連。

2, 綜合分析以上得到的全部信息,結(jié)合分子式及不飽和度,提出化合物的可能結(jié)構(gòu)。

3, 分析所推導的可能結(jié)構(gòu)的裂解機理,看其是否與質(zhì)譜圖相符,確定其結(jié)構(gòu),并進一步解釋質(zhì)譜,或與標準譜圖比較,或與其它譜(1H NMR、13C NMR、IR)配合,確證結(jié)構(gòu)。

570319569

TEL:400-800-3875

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