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二手TQMS三重四極桿質(zhì)譜儀主要由進樣系統(tǒng)、離子源、MSI質(zhì)量分析器、惰性氣體碰撞室、MS2質(zhì)量分析器、離子檢測器、液相系統(tǒng)、高真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)等部分構(gòu)成。
二手TQMS三重四極桿質(zhì)譜儀
的安裝和正常運行對周圍環(huán)境都有比較嚴格的要求:
①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置;
②電源要求接地交流電230V,頻率50/60Hz;
③室溫要求15—28oC(59—82.4下);
④相對濕度要求20%一80%??梢娛褂眠^程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。另外,為了方便儀器散熱和維修,要在儀器后側(cè)、左右側(cè)和頂部留有足夠的空間。
離子源
TQMS離子源探頭中不銹鋼樣品毛細管的位置相對于采樣錐孔來說,通常水平距離為4mm,垂直距離為8mm,毛細管伸出探頭的長度0.5mill。如毛細管或探頭尖出現(xiàn)不可回復的阻塞、有劃痕或遭到損壞時,需及時清洗或更換。
另外,當使用APCI源時如發(fā)現(xiàn)電暈放電針看上去被腐蝕、變黑或信號靈敏度下降時,要對放電針進行清潔,可用鉗子將其拔出,用研磨片清潔電暈針并磨尖針尖,然后用浸透甲醇的織物將針擦干凈;如果放電針已變形或損壞,可將其換掉。
TQMS離子源采用空間正交的“z”字型設(shè)計,毛細管噴針沒有直接對著采樣錐孔(一級錐孔),而是上移偏轉(zhuǎn)一段距離,噴出的離子根據(jù)電場吸引作用拐一個“z”字型彎才到達錐孔,因此理論上抗污染能力很強,可以有效避免離子源的污染。
但隨著使用次數(shù)的增多,如發(fā)現(xiàn)采樣錐孔明顯變臟或儀器靈敏度下降,應及時拆卸下采樣錐孔和擋板進行清洗。卸載時將離子源溫度降至室溫,關(guān)閉真空隔離閥,取出錐孔滴甲酸數(shù)滴,浸潤幾分鐘,在甲醇:水(50:50)溶劑中超聲清洗20min,然后再用純甲醇超聲清洗。
如果清洗后仍不能增加信號強度,而又排除了液相部分或樣品有關(guān)的因素時,就要拆卸下萃取錐孔(二級錐孔)、整個離子座和六極器進行清洗,萃取錐孔和離子座的清洗方法可參考采樣錐孔;六極器的清洗可用一個不銹鋼鉤子插入裝置后支撐環(huán)的一個孔中將裝置吊人一個500mL量筒中,加入純甲醇超聲清洗30分鐘,取出后晾干或氮氣吹干再進行安裝。
質(zhì)量分析器
四極桿質(zhì)量分析器由四根平行的金屬桿組成,四極上加的直流電壓(DC)和射頻電壓(RF)比值通常是一個常數(shù),代表了分辨率。工作時只要改變DC和RF電壓值而不改變其比值,就能實現(xiàn)不同m/z的離子檢測。長時間反復的使用或者更換不同的分析化合物,常會引起質(zhì)量數(shù)出現(xiàn)偏差,造成儀器靈敏度下降,因此平時需定期對儀器進行質(zhì)量校正。
和離子阱一樣,四極桿質(zhì)量分析器的靈敏度和分辨率也存在反比例關(guān)系,即提高分辨率的同時會降低其靈敏度。
TQMS質(zhì)量校正常采用NaICs、PEG等指定物質(zhì)進行,一般都采用NaICs2進行2000Da以內(nèi)的質(zhì)量校正。
另外,質(zhì)量校正時TQMS要求對MS1和MS2進行3次校正,可以得出靜態(tài)、掃描和掃描速度補償最多共6條校正曲線。
離子檢測器
TQMS檢測器由光電倍增器代替了傳統(tǒng)的電子倍增器,可提供比電子倍增器高2—3個數(shù)量級的動態(tài)線性范圍,可同時檢測正、負離子,確保大量樣品長期分析使用,并保證有10年的使用壽命,因此,檢測器一般不用太多的維護即可保證其正常工作。
另外,TQMS配有內(nèi)嵌式計算機采集通訊系統(tǒng)(EPCAS)進行整體數(shù)據(jù)采集和動態(tài)儀器控制,EPCAS技術(shù)結(jié)合數(shù)據(jù)直接分析(DDA)功能,可非常靈活地對復雜混合物進行自動分析。
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)應由經(jīng)過培訓合格的人員來操作,操作過程中如果出現(xiàn)死機等與質(zhì)譜通訊有關(guān)的問題,可退出軟件,重新進人工作站或用Peek管輕輕接觸質(zhì)譜儀面板右下角熱啟動鍵,真空指示燈會閃一會,儀器自動進行重新通訊連接而無須關(guān)機。但Peek管輕輕接觸右下角熱啟動鍵的時間不可太長,否則真空會自動卸掉。
惰性氣體碰撞室
離子源要實現(xiàn)大氣壓下電離要采用高純氮氣對樣品進行霧化和脫溶劑,實現(xiàn)液態(tài)到氣態(tài)的轉(zhuǎn)化,另外在采樣錐孔處裝有低氣速的氮氣反吹氣,可以對采集離子起到凈化作用,并可降低源內(nèi)簇離子的形成幾率。實際工作中獲得高純度氮氣的途徑有使用大體積液氮罐(180L)儲存和氮氣自動發(fā)生器兩種,目前大多都采用了液氮罐儲存的方式。
另外,從
MS1得到的具有一定動能的分子離子(母離子),在碰撞室內(nèi)號隋性氣體發(fā)生碰撞,碰撞過程中離子部分動能轉(zhuǎn)化為自身內(nèi)能,導致離子自身裂解產(chǎn)生碎片離子(子離子),質(zhì)譜碰撞室內(nèi)一般都使用高純氬氣來滿足儀器需要。氮氣和氬氣的純度分別要在99%和99.9%以上,而且都要用減壓閥控制,分壓分別控制在9o一100psi(0.6—0.7MPa)和l5—20psi(0.1—0.2MPa)為佳,使用時不要反復開關(guān)減壓閥,氣體的開關(guān)可由軟件直接控制。
液相系統(tǒng)
液相系統(tǒng)作為質(zhì)譜的進樣系統(tǒng),考慮到與質(zhì)譜的匹配性,一般都使用較短的色譜柱和較低的流速,以便進入離子源的樣品能進行更好的電離。
液相色譜與質(zhì)譜相聯(lián)時,對流動相也有特殊要求:嚴禁使用不揮發(fā)性的磷酸鹽、硼酸鹽等;禁止使用會抑制離子化過程的表面活性劑、清潔劑和離子對試劑等;鹽酸、硫酸等無機酸也不能使用.另外,在處理獸藥殘留等基質(zhì)復雜生物樣品時,液相色譜柱或質(zhì)譜毛細管很容易堵塞,因此,要經(jīng)常檢查液相部分的在線過濾器、單向閥和保護預柱,及時取下用超聲清洗或更換。
高真空系統(tǒng)
高真空系統(tǒng)對于質(zhì)譜儀來說至關(guān)重要,如果達不到高真空度,儀器將無法正常運作。
TQMS采用兩級抽氣結(jié)構(gòu),前級為機械泵,后級為分子渦輪泵。工作時先由前級泵將真空腔內(nèi)的壓強降低幾個數(shù)量級,再由后級泵降至工作所需壓強。
日常維護時要對機械泵的濾網(wǎng)與泵油進行定期觀察與更換,泵的油面宜在2/3處,泵長期運行時每周需擰開灰色振氣旋鈕(5—6圈)進行30rain振氣,使油內(nèi)的雜物排出,然后再擰緊該旋鈕。
如果用APCI,每天工作結(jié)束后應按上述方法對機械泵實施振氣。泵油的更換通常是連續(xù)使用3000h更換一次,但如果發(fā)現(xiàn)油的顏色變深或液面下降至1/2以下,需及時更換。
質(zhì)譜的機械泵專用Ultragrade19或InlandQ45(Edwards45)油,更換時可先加入少許抽真空20min,然后卸真空再徹底倒凈后新加入至最大刻度或附近。另外,控制室溫在15—28℃對真空泵也十分重要,溫度過高會造成泵油的外溢。
供電系統(tǒng)
雖然質(zhì)譜儀的一些部件對突然斷電有一定的自我保護功能,但就整體而言,
斷電
對儀器的影響是相當大的。因此,為了防止意外斷電或反復的斷電來電對儀器造成損害,有條件的情況下可考慮配置不問斷電源系統(tǒng)(UPS),保證斷電后持續(xù)用電2h以上,在短時間停電時不會影響工作或提前關(guān)閉儀器,為儀器的穩(wěn)定運作和正常使用提供保障。
二手TQMS 三重四極桿質(zhì)譜儀作為現(xiàn)代分析行業(yè)中的重要儀器,在眾多領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。對于頻繁使用的大型重要儀器來說,為保證其長期處于最佳運行狀態(tài),延長儀器使用壽命,就必須制定科學合理的維護計劃,加強其日常維護和管理。
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