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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-解決二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C常遇問題
解決二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C常遇問題
問題1.發(fā)現(xiàn)
二手安捷倫Aglient
GC-MS 6890N-5975C
儀器報(bào)錯(cuò)。錯(cuò)誤信息:“前進(jìn)樣口故障,儀器停止運(yùn)行”。
解決:經(jīng)過兩次停止及重啟進(jìn)樣序列,都發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針停在插入樣品瓶的瞬間。如果進(jìn)樣塔的機(jī)械部份沒有問題,那最大的可能性就出在進(jìn)樣針上了。遂取下進(jìn)樣針查看,馬上找到問題,由于之前要進(jìn)的3P樣品過于粘稠,導(dǎo)致進(jìn)樣針的針芯與針筒粘連,進(jìn)樣時(shí),由于進(jìn)樣塔無法順暢拔出針芯,導(dǎo)致儀器報(bào)錯(cuò)。用甲醇清洗進(jìn)樣針后,問題解決。
預(yù)防:每周定期取下進(jìn)樣針,手動(dòng)清洗,確保針芯抽拔順暢。將樣品稱重量減少或進(jìn)一步稀釋樣品,降低樣品粘稠度。
問題2.編錯(cuò)序列導(dǎo)致機(jī)械臂無瓶可抓,怎么樣也連接不上
二手
GC和MS。
解決:先找為什么連接不上
二手
GC-MS的原因,首行,排除GC和MS連線的錯(cuò)誤,因?yàn)镚C和MS都正常開機(jī)。接著,觀察程序啟動(dòng)時(shí)的提示信息,信息顯示各設(shè)備IP 地正確,所以需連接儀器都已找到,程序啟動(dòng)卡在連接GC-MS過程中。想來定是儀器部份拒絕控制程序的接入。查看MS的控制面板,原因終于找到,原來MSD的CHEMSTATION被鎖定,應(yīng)該是因?yàn)殡娔X死機(jī)時(shí), MSD的化學(xué)工作站并未關(guān)閉,其內(nèi)存中還記憶著上一次準(zhǔn)備運(yùn)行的序列。所以他會(huì)拒絕另一個(gè)化學(xué)工作站主程序的接入。接下來清除MDS的記憶,在不關(guān)機(jī)的狀態(tài)下清除內(nèi)存。復(fù)位,這個(gè)想法得到了800的支持。復(fù)位雖簡單,但6890N的復(fù)位孔會(huì)有些難找。
預(yù)防:當(dāng)樣品較多時(shí),編完序列后仔細(xì)檢查樣品盤的放置與序列順序一致,確保樣品被放置在正確的盤位上。
問題3.實(shí)驗(yàn)之前的3P樣品測試都是把樣品剪碎后,直接放入錐形瓶中用溶劑超聲萃取,這種方法萃取完后的溶液非?;鞚?,如果用這種還有些混濁的樣品上機(jī)測試,一是隨著進(jìn)樣量的增加,襯管容易堵塞,更嚴(yán)重的是堵塞色譜柱,最終導(dǎo)致
二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C
儀器響應(yīng)降低,測試結(jié)結(jié)果偏低。
解決:先想到的是用微孔濾膜直接過濾,但這種超聲后的溶液非常容易堵塞濾膜,直接的后果就是無法過濾或?yàn)V膜破裂無法達(dá)到過濾的效果,改進(jìn)的方法是用離心機(jī)進(jìn)行離心分離,取上層清液上機(jī)測試,但由于每次離心的數(shù)量有限,且得反復(fù)清洗離心管,因此這種方法適用于少量樣品的處理,碰到有時(shí)幾十個(gè)樣品同批處理的話,使用離心的方法顯然是無法滿足需求的。受索氏提取的啟發(fā),可以試試用濾紙包著樣品放入錐形瓶中進(jìn)行超聲萃取,效果卻非常好,不僅萃取液清澈透明,回收率也絲毫未受影響。通過多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)證明這一種有效且適于大批量處理3P及PBDEs樣品的方法。
預(yù)防:上機(jī)測試前盡量保證待測溶液為清澈透明溶液.
問題4.
二手安捷倫Aglient GC-MS
6890N-5975C儀器
的載氣(He氣)用完后,通常都需停機(jī)更換氣瓶,通常這個(gè)時(shí)候,我們都會(huì)趁機(jī)將離子源拆下來清洗,并根據(jù)柱子使用情況更換色譜柱。更換完氦氣,色譜柱,清洗完離子源后,按正常開機(jī)程序開機(jī),老化色譜柱,并進(jìn)行抽真空,調(diào)諧,等這一切都準(zhǔn)備就緒后,開始進(jìn)溶濟(jì)以平衡色譜柱。但第一針樣品就出現(xiàn)問題,前面的洗針及樣品潤洗流程都走的很順利但最終進(jìn)樣針停在抽取樣品打入進(jìn)樣口這一步,遲遲不肯進(jìn)樣,接著就是出現(xiàn)“前進(jìn)樣口壓力關(guān)閉的”提示,離子源和四極桿開始降溫。
解決:問題再次出在前進(jìn)樣口上,進(jìn)樣口壓力關(guān)閉的情況通常是由系統(tǒng)壓力過高或過低導(dǎo)致的。而壓力通常與柱流量有關(guān),遂檢測柱流量設(shè)置,確認(rèn)沒有問題,由于無法進(jìn)樣,因此無法查看走樣過程中的柱流量及柱壓情況,無法確定柱子是否有堵塞。只有一種原因?qū)е轮髁窟^低了,就是載氣流量過低。馬上去檢查新?lián)Q的氣瓶,發(fā)現(xiàn)減壓閥顯示的壓力僅有0.3MP, 而儀器正常運(yùn)行的要求是0.5MP,看來就是因?yàn)檫@個(gè)原因,導(dǎo)致儀器停機(jī),調(diào)整至所需壓力后,儀器恢復(fù)正常運(yùn)轉(zhuǎn)。出于安全考慮,我們實(shí)驗(yàn)室所有的載氣都統(tǒng)一安放在離儀器室10米遠(yuǎn)的氣瓶室,除了每周定期檢查載氣剩余量外,很少有人會(huì)進(jìn)入氣瓶室,所以我們也無法隨時(shí)監(jiān)控載氣壓力。
預(yù)防:除每周定期檢查氣瓶壓力外,增加不定期檢查氣瓶壓力的次數(shù),特別是每次更換新的氣瓶后,因?yàn)榧夹g(shù)人員在更換過程中可能會(huì)無意間碰到了減壓閥,改變出氣壓力。
問題5.剛新更換的色譜柱并清洗了離子源,但進(jìn)質(zhì)量監(jiān)控樣品時(shí),發(fā)現(xiàn)
二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C
儀器的靈敏度較低,目標(biāo)離子的響應(yīng)值偏低。
解決:靈敏度低的原因可能因?yàn)闄z測器出現(xiàn)問題,或進(jìn)入檢測器的樣品有損失。進(jìn)行MDS的調(diào)諧都能通過,說明質(zhì)譜檢測器部份沒有問題。原因應(yīng)該出在色譜端,估計(jì)是因?yàn)闃悠窊p失導(dǎo)致。從源頭開始尋找,首先查看柱設(shè)置,確定進(jìn)樣設(shè)置為不分流模式。其次,檢查襯管,如果襯管有不同程度的堵塞,儀器的響應(yīng)也會(huì)跟著降低。換新的襯管和隔墊,問題依舊。問題落在了色譜柱上。如果色譜柱接口處有不同程度堵塞,那么就只有少量的樣品能夠進(jìn)入柱中,其余樣品將會(huì)隨著載氣從分流閥流出。經(jīng)過工程師商量,應(yīng)急的辦法就是在保持儀器開機(jī),不關(guān)閉真空泵的情況,降低柱箱,各接口的溫度,然后盡量快的卸下GC端的色譜柱接口,裁掉進(jìn)樣端5~10cm色譜柱,重新接上儀器,抽真空一段時(shí)間后,調(diào)諧,進(jìn)質(zhì)量控制樣品,問題解決。
預(yù)防:新安裝的色譜柱,可能因?yàn)楦鞣N可能的原因致使柱口處堵塞,可以考慮新裝時(shí)多裁掉一些柱子,另外,如果是舊柱子截的過多了,安裝好后,務(wù)必重新進(jìn)行校準(zhǔn)。
問題6.能力驗(yàn)證時(shí),發(fā)現(xiàn)同一樣品,在同一設(shè)備條件和標(biāo)準(zhǔn)曲線的情況下重復(fù)測試,前幾次測試都偏低,然后慢慢持續(xù)升高,最后才達(dá)到平穩(wěn)的值。
解決:因?yàn)橐瞿芰︱?yàn)證,所以新?lián)Q了帶玻璃毛的襯管,這類帶玻璃毛的襯管在剛開始使用時(shí),要用高濃度的樣品持續(xù)進(jìn)樣,使玻璃毛中的響應(yīng)點(diǎn)飽和,之后再開始正式做樣品
。
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