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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS衍生化方法的優(yōu)弊端
二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS檢測中選用衍生化試劑除了和氣相色譜中選擇衍生化試劑相同的準(zhǔn)則以外,還應(yīng)注意到衍生化產(chǎn)物的質(zhì)譜特性:質(zhì)量碎片特征性強(qiáng),分子量適中,適合質(zhì)量型檢測器檢測,也有利于與基質(zhì)干擾物分離。
在二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS方法分析實(shí)際樣品時,對羥基、胺基、羧基等官能團(tuán)進(jìn)行衍生化往往起著十分重要的作用。
主要有以下一些益處:
1,改善了待測物的氣相色譜性質(zhì)。待測物中一些極性較大的基團(tuán)的存在,如羥基、羧基等氣相色譜特性不好,在一些通用的色譜柱上不出峰或峰拖尾,衍生化以后,情況改善。
2,改善了待測物的熱穩(wěn)定性。某些待測物,熱穩(wěn)定性不夠,在氣化時或色譜過程中分解或變化,衍生化以后,待測物定量轉(zhuǎn)化成在GC-MS測定條件下穩(wěn)定的化合物。
3,改變了待測物的分子質(zhì)量。衍生化后的待測物絕大多數(shù)是分子量增大,有利于使待測物和基質(zhì)分離,降低背景化學(xué)噪音的影響。
4,改善了待測物的質(zhì)譜行為。大多數(shù)情況下,衍生化后的待測物產(chǎn)生較有規(guī)律、容易解釋的質(zhì)量碎片。
5,引入鹵素原子或吸電子基團(tuán),使待測物可用化學(xué)電離方法檢測。很多情況下可以提高檢測靈敏度,檢測到待測物的分子量。
6,通過一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些很難分離的手性化合物。
當(dāng)然,二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS的衍生化方法應(yīng)用不當(dāng),也會帶來一些弊端,
例如:
1,柱上衍生化有時會損傷色譜柱。
2,某些衍生化試劑需在氮?dú)鈿饬髦写蹈沙?,方法不?dāng)會有損失。
3,衍生化反應(yīng)不完全,會影響靈敏度。
4,衍生化試劑選用不當(dāng),有時會使待測物分子量增加過多,接近或超過一些小型質(zhì)譜檢測器的質(zhì)量范圍。
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