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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-正確的樣品前處理方法能減少對(duì)二手ICP-MS造成的傷害
重要性:二手ICP-MS樣品前處理方法
1,
二手ICP-MS
樣品前處理是樣品分析檢測(cè)的重要步驟之一,對(duì)分析檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性有著重要的影響。由于樣品的種類繁多,理化性質(zhì)各異,因此,針對(duì)不同的樣品及要求有著不同的前處理方法。
2,一般情況下,二手ICP-MS分析一個(gè)樣品只需幾分鐘到幾十分種,而樣品預(yù)處理卻要花幾個(gè)小時(shí)乃至幾十個(gè)小時(shí)。因此樣品預(yù)處理方法與技術(shù)的研究一直是分析工作者極其關(guān)注的問(wèn)題。對(duì)各種樣品預(yù)處理新方法、新技術(shù)的探索、研究與完善,已成為重要的研究課題和發(fā)展方向之一。
3,具體到二手ICP-MS分析的時(shí)候,前處理顯得就更為重要了,因?yàn)樗鼘?duì)基體的耐受性要比原子吸收、原子熒光等要差些,高基體的樣液極易造成干擾,而且對(duì)二手ICP-MS本身的損耗也更為嚴(yán)重。合適的前處理方法不但能保證你的測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,也能減小分析對(duì)二手ICP-MS造成的傷害。
正確的二手ICP-MS樣品前處理方法有:
(1)稀釋法
稀釋法是二手ICPMS 樣品前處理 比較省時(shí)的前處理,處于無(wú)機(jī)分析的初級(jí)階段。有的樣品可不經(jīng)復(fù)雜的預(yù)處理過(guò)程,如血清、組織液等本身為液體的樣品,在測(cè)定其中的金屬元素含量時(shí),可用水、稀酸溶液、含表面活性劑(如Triton X-100)或有機(jī)溶劑(如正丁醇、乙酸乙酯)的水溶液簡(jiǎn)單稀釋后測(cè)定。
如血清樣品可用6%正丁醇水溶液或1%硝酸水溶液稀釋;全血可用0.01%Triton X-100水溶液稀釋后測(cè)定。也有實(shí)驗(yàn)室采用異丁醇對(duì)油類樣品稀釋后直接引入二手ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)。毛發(fā)、軟組織、指甲、骨、牙等固體樣品也可用適宜的溶液溶解后測(cè)定。如用25%四甲基氫氧化銨的乙醇溶液溶解骨、指甲、毛發(fā)、軟組織等,再適當(dāng)?shù)南♂尣⑦^(guò)濾后即可上機(jī)分析。
?。?strong>2)酸提取
用酸溶液直接從二手ICP-MS樣品中提取待測(cè)成分,不需完全分解破壞有機(jī)物,只需將待測(cè)成分定量轉(zhuǎn)移到溶液中,故所用試劑量比較少,處理過(guò)程簡(jiǎn)單,處理?xiàng)l件溫和,空白值低且造成待測(cè)成分損失或污染的可能性小。需注意基體干擾和提取效率是否能達(dá)到分析要求。
例如,用1mol/L HCl浸提糞便中的鋅;用2mol/L HCl 于60℃水浴加熱1h定量提取血漿中的錳;1%的硝酸可定量提取標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)牛肝中的鎘、銅、鋅、錳;用三氯 乙酸從血清蛋白中提取鐵等。也有二手ICP-MS實(shí)驗(yàn)室用5%硝酸提取牙膏和化妝品中的鍶和其它元素鉛、鎘、砷、鉻、銀、鋇、鎳和硒,然后用二手ICP-MS檢測(cè)。
(3)礦物化法
無(wú)機(jī)分析中應(yīng)用較為廣泛的方法,一般習(xí)慣叫消化法??煞譃?strong>干法和濕法兩種。這種方法基本上消滅了樣品中的有機(jī)物,故曰礦物化。因?yàn)榻^大多數(shù)樣品都是以有機(jī)物的形式存在的,消化的目的是用以破壞和分解樣品本身的有機(jī)成分,使被檢的無(wú)機(jī)離子分離出來(lái)。濕法消化指在加熱條件下,用氧化性強(qiáng)酸、或混合酸,破壞和分解有機(jī)物,適用于大多數(shù)二手ICP-MS樣品。
常用的酸有硝酸、鹽酸、高氯酸以及它們的混合,常用的混酸比例為硝酸+高氯酸=4+1或5+1,特殊行業(yè)會(huì)用到硫酸和氫氟酸。如測(cè)定扇貝中的砷元素,一般要加硫酸以提高消解溫度,使有機(jī)砷釋放出來(lái),否則用原子熒光測(cè)定的話會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低。如果用ICP-MS檢測(cè)盡量避免引入氯和硫元素,因?yàn)闀?huì)引入多原子離子干擾。干法消化機(jī)就簡(jiǎn)單粗暴了許多,直接先用高溫將樣品碳化,然后置于馬弗爐中550℃高溫進(jìn)行灰化,再用細(xì)算溶解殘?jiān)^(guò)濾后即可上機(jī)分析。
但是干法消化對(duì)于一些低溫元素是不適用的,如鉛、鎘、汞等,它們?cè)诟邷叵潞苋菀讚p失。即便是高溫元素,有些也是不適用于干法的,如測(cè)定鐵元素的時(shí)候,ICP-MS樣品在灰化過(guò)程中鐵很有可能轉(zhuǎn)化成四氧化三鐵,稀酸打不開,結(jié)果往往容易偏低。比如國(guó)標(biāo)中對(duì)奶粉中鈣鐵鋅等檢測(cè)的時(shí)候,推薦的干法往往易導(dǎo)致鐵的結(jié)果偏低。所以,干法實(shí)際應(yīng)用中不推薦。
(4)加壓分解法
加壓分解法 實(shí)際上是將二手ICP-MS樣品置于密閉容器中,利用壓力以提高酸的沸點(diǎn)以加速樣品中有機(jī)物的破壞。
與常壓下的濕消化相比,加壓分解法的優(yōu)點(diǎn)是提高了酸的利用率,有效防止了易揮發(fā)性元素的揮發(fā)損失,減小了空白值和降低了污染的可能性;處理溫度比較低,一般不超過(guò)150℃,節(jié)約能源。但樣品處理量較小,通常少于0.5g。對(duì)于低含量待測(cè)元素,為了達(dá)到其檢測(cè)的目的可能需要將消解液合并,更容易被檢出。
(5)微波消解
微波消解法處理樣品速度快、一般3min-4min即可將樣品完全分解,試劑消耗量小、空白值低,消化容器密閉,材料和試劑無(wú)揮發(fā)損失,對(duì)環(huán)境污染小、節(jié)約能源、易于自動(dòng)化,并且樣品制備精密度高。缺點(diǎn)是同樣取樣量小,一般不超過(guò)0.5g。
(6)酶分解法
利用酶分解蛋白質(zhì)而進(jìn)行樣品處理的方法稱為酶分解法,這類方法特別適于生物樣品。其優(yōu)點(diǎn)是作用條件溫和,因而能有效防止待測(cè)物的揮發(fā)損失;另一特點(diǎn)是它可維持金屬離子原有價(jià)態(tài),因而可進(jìn)行形態(tài)學(xué)分析;例如,將胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草桿菌蛋白酶的混合溶液與肉作用,于pH7.8和37℃下水解蛋白質(zhì),可測(cè)定樣品中的Cr(Ⅵ)和Cr(III)。
(7)紫外輻射消化法
紫外輻射消化法 是一種利用紫外線輻射消化樣品的方法,有自動(dòng)化的儀器,比如在消解血樣時(shí)取樣品0.05ml,置帶蓋的石英管中,每管加入0.1ml~0.2ml高氯酸-過(guò)氧化氫,或高氯酸-硝酸(1+1)混合酸,混勻后,放入機(jī)內(nèi),開啟紫外線輻射裝置,直至樣品無(wú)色為止。
該法具有需樣量少、空白值低、自動(dòng)操作等優(yōu)點(diǎn),適用于血樣中痕量金屬分析的預(yù)處理。如果大家用原子熒光和液相聯(lián)機(jī)做金屬的形態(tài)分析的話,可能會(huì)比較熟悉,因?yàn)檫@個(gè)消解步驟被集成到了二手ICP-MS整個(gè)分析過(guò)程當(dāng)中。
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