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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展原子吸收法的選擇性高,干擾較少且易于克服,由于原子的吸收線比發(fā)射線的數(shù)目少得多,這樣譜線重疊的幾率小得多。而且空心陰極燈一般并不發(fā)射那些鄰近波長的輻射線,因此其它輻射線干擾較小。
原子吸收具有較高的靈敏度,在原子吸收法的實驗條件下,原子蒸氣中基態(tài)原于數(shù)比激發(fā)態(tài)原子數(shù)多得多,所以測定的是大部分原子。.
原子吸收法比發(fā)射法具有更佳的信噪比,由于激發(fā)態(tài)原子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài)原子。
如何干擾及其抑制?
原子吸收光譜法的主要干擾有物理干擾、化學干擾和光譜干擾三種類型。
一、 物理干擾
物理干擾又稱基體效應(yīng),是指試液與標準溶液物理性質(zhì)有差異而產(chǎn)生的干擾。如粘度、表面張力或溶液的密度等的變化,影響樣品的霧化和噴入火焰的速度,引起原子吸收強度的變化從而引起的干擾。
消除辦法:配制與被測試樣組成相近的標準溶液或采用標準加入法。若試樣溶液的濃度高,還可采用稀釋法。
二、化學干擾
化學干擾是由于被測元素原子與共存組份發(fā)生化學反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物,影響被測元素的原子化,而引起的干擾。
消除化學干擾的方法:
(1)選擇合適的原子化方法提高原子化溫度,減小化學干擾。使用高溫火焰或提高石墨爐原子化溫度,可使難離解的化合物分解。采用還原性強的火焰與石墨爐原子化法,可使難離解的氧化物還原、分解。
(2)加入釋放劑
釋放劑的作用是釋放劑與干擾物質(zhì)能生成比與被測元素更穩(wěn)定的化合物,使被測元素釋放出來。在測定鈣時,加入鍶,它能與磷酸根形成更穩(wěn)定的化合物而使鈣釋放出來。
(3)加入保護劑
保護劑作用是它可與被測元素生成易分解的或更穩(wěn)定的配合物,防止被測元素與干擾組份生成難離解的化合物。保護劑一般是有機配合劑。
(4)加入消電離劑
消電離劑是比被測元素電離電位低的元素,相同條件下消電離劑首先電離,產(chǎn)生大量的電子,抑制被測元素的電離。例如:測鈣時可加入過量的KCl溶液消除電離干擾。
(5)緩沖劑
于試樣與標準溶液中均加入超過緩沖量(即干擾不再變化的最低限量)的干擾元素。如在用C2H2- -N20 火焰測鈦時,可在試樣和標準溶液中均加入質(zhì)量分數(shù)為2*10-4以上的鋁,使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。
(6)加入基體改進劑
對于石墨爐原子化法,在試樣中加入基體改進劑,使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學變化,其結(jié)果可以增加基體的揮發(fā)性或改變被測元素的揮發(fā)性,以消除干擾。
三、光譜干擾
光源在單色器的光譜通帶內(nèi)存在與分析線相鄰的其它譜線,可能有下述兩種情況:
A 與分析線相鄰譜線干擾
A1 與分析線相鄰的是待測元素的譜線。在Ni的分析線232.0nm附近還存在231.6nm的譜線;用308.22nm的譜線測定鋁時,如果存在釩,釩對308.21nm的譜線要產(chǎn)生吸收,減小狹縫寬度可改善或消除這種影響。
A2與分析線相鄰的是非待測元素的譜線。這種干擾主要是由于空心陰極燈的陰極材料不純等,且常見于多元素燈。若選用具有合適惰性氣體,純度又較高的單元素燈即可避免干擾。
A3空心陰極燈中有連續(xù)背景發(fā)射主要來自燈內(nèi)雜質(zhì)氣體或陰極上的氧化物。
鄰近線背景校正:用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度,因非共振線(鄰近線)不產(chǎn)生原子吸收,用它來測量背景吸收的吸光度。兩者之差值即為原子吸收的吸光度。
氘燈校正法:先用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總和。再用氘燈在同一波長測定背景吸收(這時原子吸收可忽略不計)計算兩次測定吸光度之差,即為原子的吸光度。
A4 與共存元素的光譜線重疊引起的干擾
可選用待測元素的其它光譜線作為分析線,或者分離干擾元素來消除干擾。
B 與原子化器有關(guān)的干擾
B1 原子化器的發(fā)射來自火焰本身或原子蒸氣中待測元素的發(fā)射。儀器采用調(diào)制方式進行工作,或可適當增加燈電流,提高光源發(fā)射強度來改善倍噪比。
B2 背景吸收(分子吸收)
來自原于化器(火焰或無火焰)的一種光譜干擾。 它是由氣態(tài)分子對光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對光的散射所引起的。它是-種寬頻帶吸收。(包括火焰本體吸收、金屬鹽顆粒吸收)
消除背景吸收,可采用下述幾種辦法:
1>因為背景吸收是寬頻帶吸收,因此若有可能,可以測量與分析線鄰近的非吸收線的吸收(即背景吸收),再從分析線的總吸收中扣除非吸收線的吸收,這樣就校正了背景吸收的影響。
2>用與試樣溶液有相似組成的標準溶液來校正。
3>用分離基體的辦法來消除影響。
對于不同儀器型號、不同的測量方式和方法,具體對干擾的解決方法和措施各盡不同,當以具體的實際操作做出具體的調(diào)整。
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