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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展為了提高痕量金屬檢測的準確度和精密度,必須采取措施控制空白值。實驗室中重要的是限制外部污染源對樣品的污染,ICP-MS/電感耦合等離子體質(zhì)譜儀樣品的污染來源包括:
空氣污染
受污染的酸和試劑
受污染的玻璃和塑料儀器
人為污染
污染主要取決于實驗環(huán)境。任何或所有污染源都可能對樣品或空白樣品造成嚴重污染,必須采取措施減少污染
1)空氣污染
空氣污染是由于樣品在采樣、加工和制備過程中暴露在未經(jīng)過濾的空氣中造成的。開式容器消化系統(tǒng)中消化罐的腐蝕是一個主要的污染源。其他污染源包括實驗室灰塵,如天花板灰塵、油漆剝落、毛絨地毯和鞋子上的灰塵。通風過程中,可能會從外部或腐蝕的管道引入一些污染。
空氣污染可以通過減少樣品暴露在未過濾空氣中來實現(xiàn),具體方法如下:
使用封閉式消化系統(tǒng)
使用高效顆粒空氣過濾器(HEPA)
使用HEPA的封閉式自動取樣器
在潔凈室進行試驗
2)受污染的酸和試劑
受污染的酸和試劑是金屬污染的重要來源。ICP-MS/電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對大多數(shù)元素的檢測限很低,因此需要使用高純度試劑。一般來說,痕量分析需要ASTM 1型標準水。這種水的電阻系數(shù)為18mW cm-1,或含有極少量的金屬離子。用于稀釋或消化的酸必須含有少量的金屬,以免干擾空白溶液中的目標金屬的檢測。它至少含有微量的金屬級酸,通常指定為半導體級酸。半導體級酸是通過亞沸騰蒸餾提純的酸。實驗室可以自行購買或制備。當然,高純度的酸必須小心保存并使用以保持其純度。因此,建議將高純度試劑保存在密封的小容量容器中,該容器通常由氟碳污染。
3)受玻璃和塑料儀器
受污染的玻璃和塑料儀器是實驗空白增加的另一個常見來源。它通常包括取樣、儲存和制備過程中的樣品容器,以及樣品制備過程中的酸和試劑容器。還包括移液管、槍頭、手套、燒杯、勺子等工具和包括普通實驗室用品,如與樣品或含有樣品的容器接觸的擦拭用品或塑料薄膜。總之,zui好避免樣品與任何不干凈或金屬含量未知的物質(zhì)接觸
4)人為污染
人為污染是指實驗人員引入樣品的污染,可能是指紋,因為指紋通常含有各種高濃度金屬,各種洗滌用品和化妝品會增加指紋中的金屬含量。珠寶也能增加微量金屬的背景。實驗人員造成的空氣污染也很重要,主要包括衣服上的灰塵、線和皮屑,以及頭發(fā)、咳嗽或打噴嚏產(chǎn)生的飛沫。許多洗發(fā)水含有硒和鉛,護膚霜含有鋁、鈦、鋅、鎂和許多微量成分。唇膏、睫毛膏、腮紅、眼影和粉劑中含有元素和微量元素在元素周期表中。因此,在處理樣品時,建議穿戴干凈的非棉實驗服或工作服、無金屬手套、鞋套、帽子、口罩和整套工作服,這對痕量分析非常必要。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀/ICP-MS是 20世紀80年代初發(fā)展起來的商品化分析技術 ,已應用于幾乎所有分析領域的痕跡、微量和常量元素的測定。并且實現(xiàn)了一次采集完成多元素同時測定,同時提供同位素的信息,形態(tài)分析是 ICP-MS 發(fā)展zui快的領域之一,即色譜技術與 ICP-MS 的聯(lián)用
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