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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP- MS)大批量奶粉樣品中鉬含量的測(cè)定
鉬是人體生命必需的微量元素,鉬元素作為人體多種酶的輔基的重要成分,在人體內(nèi)的重要生物功能是組成金屬酶-鉬酶,有助人體的生長(zhǎng)發(fā)育,合成黃嘌呤氧化酶、醛氧化酶、亞硫酸氧化酶等多種酶。它還參與氨基酸代謝、有害元素代謝,可促進(jìn)體內(nèi)醛類(lèi)毒性的排出。鉬元素對(duì)人體的心血管具有保護(hù)作用。鉬又是一-種抗癌元素,對(duì)胃癌、直腸癌、食管癌等都具有明顯的地域分布特異性。鉬元素的缺乏影響人體的生長(zhǎng)發(fā)育,導(dǎo)致動(dòng)脈粥樣硬化,機(jī)體防御能力及易受到損傷,還是造成有關(guān)癌癥發(fā)病率的危險(xiǎn)因素之。人體內(nèi)鉬過(guò)量,也能損傷生殖細(xì)胞及性機(jī)能,影響人體的生長(zhǎng)發(fā)育。
目前,鉬的檢測(cè)方法以石墨爐原子吸收光譜法及電感耦合等離子體質(zhì)譜法較為常用。有方法將奶粉樣品直接堿水解,方法簡(jiǎn)單,操作方便、試劑用量少、快速、回收率高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。適用于大批量的奶粉樣品測(cè)定。
建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP- MS)直接提取測(cè)定大批量樣品的乳粉樣品中鉬的方法。方法:樣品不經(jīng)傳統(tǒng)的酸消化法而是采用四甲基氫氧化銨及雙氧水對(duì)奶粉樣品進(jìn)行堿水解處理,直接超聲提取,通過(guò)微孔濾膜過(guò)濾,用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果:通過(guò)對(duì)乳粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及各種類(lèi)型的配方乳粉的實(shí)際檢測(cè),得到方法檢出限0.024g/L, 奶粉樣品按0.5g取樣量計(jì)算方法檢出限為1.2g/kg,方法線(xiàn)性范圍0 g/L~500 g/L,相關(guān)系數(shù)(r)優(yōu)于0.999,方法加標(biāo)回收率在94.4%~105.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)均小于5.0%,方法的各指標(biāo)結(jié)果均令人滿(mǎn)意。
結(jié)論:用堿水解、超聲萃取法對(duì)奶粉樣品進(jìn)行前處理,用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定奶粉中鉬,實(shí)驗(yàn)結(jié)果為:方法線(xiàn)性范圍0~500 g/L,相關(guān)系數(shù)(r)大于0.999,方法檢出限0.024g/L,方法加標(biāo)回收率在94.4%~105.0%之間,以精密度考察方法重現(xiàn)性,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)均<5.0%。實(shí)驗(yàn)表明:該方法操作簡(jiǎn)便、快速、檢出限低、精密度好、靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬、準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn),測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)參考樣品,測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),方法便于推廣,適用于大批量奶粉樣品中鉬含量的測(cè)定。
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