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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-如何調(diào)整原子吸收分光光度計(jì)吸收靈敏度
原子吸收在使用一段時(shí)間后,會(huì)出現(xiàn)靈敏度下降的現(xiàn)象。這會(huì)直接導(dǎo)致儀器的檢出限升高,甚至超出檢定規(guī)程要求,因此被判為不合格。以下以火焰原子化吸收為例,分析一下引起靈敏度降低的原因及相應(yīng)的對(duì)策。
一、光路系統(tǒng)
1、空心陰極燈的位置是否最佳?
空氣陰極燈能輻射待測(cè)元素的共振線(xiàn),并且具有足夠的輻射強(qiáng)度,以保證有足夠的信噪比。
如果空心陰極燈位置有偏差,光能量會(huì)在光路上被損耗。
進(jìn)入到檢測(cè)器的光信號(hào)會(huì)相對(duì)減弱,儀器測(cè)量靈敏度就會(huì)下降。
所以每次換燈后,都應(yīng)調(diào)節(jié)燈架位置,使儀器能量示值達(dá)到最大。
2、是否選擇了最靈敏譜線(xiàn)?
一種元素的空心陰極燈,其發(fā)射譜線(xiàn)往往有許多條。
測(cè)量時(shí)應(yīng)選擇最靈敏的一條譜線(xiàn)使用。
有的共振譜線(xiàn)相互距離比較近,例如錳燈在279.5nm,279.8nm,280.1nm處各有一條譜線(xiàn),而279.5nm處的譜線(xiàn)是最靈敏的。
如果儀器的波長(zhǎng)示值存在一定的誤差,不仔細(xì)加以分辨是很容易混淆的。
3、燈電流設(shè)置是否恰當(dāng)?
空心陰極燈的光強(qiáng)度與燈的電流有關(guān)。
增大燈的工作電流,可以增加發(fā)射強(qiáng)度。
但工作電流過(guò)大會(huì)產(chǎn)生放電不正常現(xiàn)象,使燈光強(qiáng)度不穩(wěn)定。
燈電流過(guò)低,又會(huì)使燈的強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性、信噪比下降。
因此必須選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏鳌?/span>
最適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設(shè)計(jì)而不同。
實(shí)際操作中常選擇額定最大電流的1/304。處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈燃燒器右端正對(duì)的光窗仁的玻璃,其密封較好,可使儀器色散系統(tǒng)不受外界環(huán)境影響,保持良好的光學(xué)性能。
同時(shí),它要有最好的透光性,使光信號(hào)最大程度地通過(guò),進(jìn)入色散系統(tǒng)和檢測(cè)器。長(zhǎng)時(shí)間露置使光窗表面落灰,而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕,其透光性會(huì)大受影響。因此需要及時(shí)清理。
二、霧化系統(tǒng)
1、進(jìn)樣毛細(xì)管是否有堵塞?
毛細(xì)管的作用是吸入試樣溶液。
如果進(jìn)樣毛細(xì)管被污物堵塞,進(jìn)樣速度會(huì)大大降低,無(wú)法產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)。
必須用細(xì)鋼絲疏通,或者更換新的毛細(xì)管。
2、壓縮空氣的壓力是否太低?
壓縮空氣不僅作為助燃?xì)鈪⑴c燃燒,同時(shí)使毛細(xì)管口產(chǎn)生負(fù)壓吸人樣品溶液。
壓縮空氣的壓力下降,會(huì)導(dǎo)致毛細(xì)管吸樣口負(fù)壓不足,減慢吸樣速度。
為此應(yīng)檢查空壓機(jī)輸出壓力值是否太低,空氣管路有無(wú)漏氣現(xiàn)象,空氣流量設(shè)置是否太小。
3、排廢液管中是否有水封?
如果排廢液管中沒(méi)有水封或者水封不嚴(yán),排液管會(huì)與外界大氣相通,霧化室中的負(fù)壓會(huì)降低,同樣會(huì)減慢吸樣速度,甚至不吸樣。
4、燃燒器是否沾了過(guò)多的固體污染物?
燃燒器使用一段時(shí)間后,會(huì)沾上一些固體物,包括一些積炭和溶液中的無(wú)機(jī)鹽。
這些物質(zhì)的存在會(huì)嚴(yán)重影響火焰的性質(zhì),出現(xiàn)鋸齒形火焰,火焰不穩(wěn)定,火焰不均勻等現(xiàn)象。
同時(shí)會(huì)增大信號(hào)噪聲,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不穩(wěn)定。
因此需要及時(shí)清理。
5、撞擊球
撞擊球是一個(gè)表面光滑的圓球,處于霧化器內(nèi)部,位置正對(duì)著進(jìn)樣毛細(xì)管。
當(dāng)溶液被高速吸人霧化器時(shí),與正對(duì)的撞擊球強(qiáng)烈撞擊,分散成霧狀。
如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙,會(huì)大大地降低霧化效率。
因此,必要時(shí)可更換新的撞擊球。
三、光路系統(tǒng)與霧化系統(tǒng)的結(jié)合
吸光度的產(chǎn)生,是光源發(fā)出的特征譜線(xiàn)被基態(tài)原子吸收所致。
基態(tài)原子數(shù)量越多,吸光度越大。
當(dāng)光源線(xiàn)通過(guò)燃燒器時(shí),應(yīng)當(dāng)讓光源線(xiàn)完全地、平行地通過(guò)火焰即原子化層,才能產(chǎn)生足夠強(qiáng)的吸收信號(hào),測(cè)量靈敏度也會(huì)較高。因此要檢查并調(diào)整燃燒器的高度和方向。
可見(jiàn),影響原子吸收測(cè)量靈敏度的因素較多。
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