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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-二手液質(zhì)聯(lián)用靈敏度故障排除原則-從簡(jiǎn)到難
二手液質(zhì)聯(lián)用靈敏度受許多參數(shù)的影響,故障排除起來(lái)相對(duì)來(lái)說(shuō)有點(diǎn)復(fù)雜。故障排除原則是先從簡(jiǎn)單的部分開(kāi)始。
首先,要檢查 二手液質(zhì)聯(lián)用 的內(nèi)容包括三點(diǎn): 方法、流動(dòng)相和樣本、流動(dòng)相變質(zhì)。
一,方法
“方法”包括液相方法、質(zhì)譜方法、調(diào)諧文件、進(jìn)樣體積等這些跟數(shù)據(jù)采集相關(guān)的儀器方法及參數(shù)。
二手液質(zhì)聯(lián)用
儀器方法變更條件時(shí),由于名稱(chēng)相同而會(huì)被覆蓋,必須仔細(xì)查看文件里的參數(shù)是否與之前的條件相同。
二,流動(dòng)相和樣本
“流動(dòng)相和樣本”,液相使用的流動(dòng)相是否有變化,樣本的濃度是否出錯(cuò)?溶解樣本的溶劑是否變化?
三,流動(dòng)相變質(zhì)
“流動(dòng)相變質(zhì)”,特別是水相流動(dòng)相放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)產(chǎn)生很多污染物,甚至是長(zhǎng)菌。
其次,能區(qū)分
二手液質(zhì)聯(lián)用
故障發(fā)生在液相儀器一側(cè)還是質(zhì)譜儀器一側(cè),會(huì)有助于更快的恢復(fù)故障。
(1)故障側(cè)檢測(cè):
液質(zhì)系統(tǒng)如果同時(shí)配置了紫外檢測(cè)器,將液質(zhì)系統(tǒng)同時(shí)連接紫外部分做測(cè)試,如UV檢測(cè)的結(jié)果正常,則問(wèn)題應(yīng)在于MS側(cè)。如UV檢測(cè)結(jié)果中未明確顯示峰值,則問(wèn)題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動(dòng)相污染或改變,以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會(huì)影響靈敏度。
(2)性能檢查: 流動(dòng)注射標(biāo)準(zhǔn)品(通常是質(zhì)譜的'setup solution',即標(biāo)準(zhǔn)性能檢查溶液)進(jìn)質(zhì)譜,檢查質(zhì)譜峰的峰高(代表峰響應(yīng)絕對(duì)強(qiáng)度)、半峰寬(代表分辨率,四極桿質(zhì)譜定量方法推薦半峰寬為0.75Da左右)、峰位置(代表質(zhì)量準(zhǔn)確度)。 性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問(wèn)題。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過(guò)高,質(zhì)量數(shù)漂移會(huì)影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測(cè)強(qiáng)度。
(3)質(zhì)譜離子源: 質(zhì)譜離子源 是最易污染的區(qū)域,因而清洗離子源是經(jīng)常性的工作。大量的或過(guò)濃的樣品分析,會(huì)導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結(jié)果均會(huì)造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降。離子源污染,必須進(jìn)行清洗??紤]到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級(jí)錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。
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