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二手LCMS是有機合成中重要的分析工具,解析LCMS譜圖也是一項基本技能。
二手LCMS的特性:是HPLC和MS的結(jié)合,有兩者的功能,有沒有兩者的精確。
流動相方法:常見0-30,0-60,10-80,30-90四種方法,0,10,30都是指乙腈的含量,乙腈含量越大,流動相極性越小,出峰越靠前。
正離子源適用于堿性化合物:含氮化合物更容易粘附氫正離子,在正離子源中容易出分子離子峰。負離子源適合酸性化合物:酸性化合物更容易轟擊掉氫正離子,如酸,酚類化合物。
觀察二手LCMS 1)先看MS部分, 看所要離子峰, 并且要看清楚該化合物是否有MS信號, 是否掩蓋周圍的峰。
2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚該化合物是否有強的HPLC信號, 是否掩蓋周圍的峰。
3) 兩者結(jié)合起來看, 推測反應進行的程度和反應產(chǎn)生的雜質(zhì)。
二手LCMS
常見加合離子峰
[M+Na]+ = [M+23]+ 加鈉離子;
[M+K]+ = [M+39]+加鉀離子;
[M+NH4]+ = [M+18]+加銨離子;
[M +H +H2O]+ = [M+19]+加水;
[M+X]+ 這里X 是指溶劑緩沖液中的陽離子;
[M+H+Solvent]+溶劑加合峰,如[M+H+CH3CN]+ = [M+42 ]+ 是CH3CN加合離子,[M+H+CH3OH]+ = [M+33 ]+ 是CH3OH加合離子;
減峰:M-56(脫叔丁基)和M-100(脫Boc),M-16(脫NH3)和M-17(脫水)以及M+2/2(比較常見),其他少見。
二手LCMS
同位素峰
特別注意精確分子量和摩爾分子量的區(qū)別
常見氯和溴同位素的表現(xiàn): 一個氯峰高比M+2/M=1:3;一個溴為峰高比M+2/M=1:1;多個同位素的表現(xiàn)可以用Chemdraw精確模擬。
注意事項
1.在二手LCMS報告中, MS響應強的組分有可能掩蓋MS響應弱的組分,可通過提取離子流或扣除背景等方式進行判斷,LCMS報告必須將LC和MS兩部分結(jié)合,相互佐證。
2.在不使用TLC,直接使用二手LCMS監(jiān)測反應時,必須結(jié)合其他手段(如:NMR)進行輔助檢測。特別提示:監(jiān)測反應,不能僅僅依賴于LCMS,而不點TLC板。監(jiān)測反應的手段,以TLC的使用最為重要,直接、快捷、并為后續(xù)的分離純化提供大量信息。
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