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首頁-譜標(biāo)服務(wù)-與二手GC、二手HPLC串聯(lián)來建立質(zhì)譜方法

與二手GC、二手HPLC串聯(lián)來建立質(zhì)譜方法

發(fā)布時間:2019-03-05       點(diǎn)擊次數(shù):10442

化合物定性基礎(chǔ)的四大譜,核磁共振、紫外、紅外和質(zhì)譜。質(zhì)譜和其他三種定性方式不同的是,化合物在質(zhì)譜儀中需要先離子化,才能被質(zhì)量分析器檢測到,這樣,利用質(zhì)譜來檢測化合物的時候是需要先建立質(zhì)譜方法,才能保證得到理想的質(zhì)譜圖。

1.判斷是否需要和色譜串聯(lián)?

如果樣品純度較高,樣品中其他組分不干擾目標(biāo)組分的檢測,可以選用直接進(jìn)樣的質(zhì)譜儀,這種一般適用于合成終產(chǎn)品的定性分析;大部分樣品的分析需要和色譜儀聯(lián)用,如果樣品易揮發(fā)、容易汽化并熱穩(wěn)定,建議與二手GC聯(lián)用,如果樣品難揮發(fā),一般與液相色譜聯(lián)用,與反相液相色譜聯(lián)用有利于化合物的離子化,更容易檢測到。

2.與二手GC串聯(lián)的質(zhì)譜方法

首先根據(jù)檢測目的選擇離子源,一般二手GC-MS會配備EI和CI兩種離子源,EI源會得到更多的碎片離子,有利于結(jié)構(gòu)的鑒定,但有時會得不到分子離子峰,一般電子轟擊電壓是70eV,如果難以得到分子離子峰,可以適當(dāng)降低電子轟擊電壓;CI源更容易得到分子離子峰,如果需要得到分子量,適合選擇CI源。

然后選擇質(zhì)量分析器,GC-MS一般配置的是單四級桿,如果SCAN模式,除了質(zhì)量掃描范圍,一般不用修改其他參數(shù),SIM(離子掃描)模式需要選定目標(biāo)質(zhì)量數(shù),EI和單四級桿分析結(jié)果可以和NIST譜庫匹配,可以為結(jié)構(gòu)解析提供參考;定量分析可以用單四級桿的SIM模式,也可以配置三重串聯(lián)四級桿;需要精確分子量可以串聯(lián)飛行時間質(zhì)量分析器。離子肼可以做多級質(zhì)譜,適合做結(jié)構(gòu)鑒定,但EI源配離子肼分析器的意義不大。

3.與二手HPLC串聯(lián)的質(zhì)譜方法

(1) HPLC方法

二手HPLC分析時常在水相中添加有機(jī)酸和緩沖鹽來增強(qiáng)保留和改善峰形,液質(zhì)聯(lián)用時不適合用難揮發(fā)的鹽和酸來作為改性劑,常用的TFA雖然能揮發(fā),但TFA濃度過高會抑制化合物電離。這是液質(zhì)聯(lián)用的液相方法需要注意的地方。

(2)離子源的選擇

小分子化合物分析一般ESI源和APCI源就已經(jīng)足夠了,ESI源適合于極性大的化合物,如一些氨基酸、多肽、寡聚糖、表面活性劑等,ESI源除了得到[M+H]+外,也容易得到[M+NH4]+、[M+Na]+,還有雙分子離子峰[2M+H]+等;下圖是anti-HIV藥物在含有氯化銨的乙醇溶液的Nano-ESI源的正和負(fù)離子譜圖。
                       
進(jìn)入離子源的溶劑的流量比較大或者溶劑比較難揮發(fā),需要增大霧化氣的流量和溫度。

APCI源適合于中等極性和弱極性的化合物,典型的如油脂中甘油三酯的分析,APCI需要樣品先氣化,不適合熱不穩(wěn)定的的化合物,APCI需要優(yōu)化的參數(shù)主要是Corona 電流和汽化溫度,需要根據(jù)具體的儀器來優(yōu)化。

(3)質(zhì)量分析器的選擇

定量分析選用三重串聯(lián)四級桿,需要結(jié)構(gòu)分析選用串聯(lián)離子肼的質(zhì)譜,定性選用飛行時間分析器,現(xiàn)在市面上的質(zhì)譜的分析器的種類很多了,Q-TRAP、Q-TOF既可以定性分析,也可以定量分析。

質(zhì)譜還需要注意的是源內(nèi)裂解現(xiàn)象CID,盡量降低CID的影響。在有標(biāo)準(zhǔn)品的情況下,可以利用標(biāo)準(zhǔn)品溶液直接進(jìn)樣,以得到較高目標(biāo)化合物的分析離子峰和碎片離子的豐度來優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù),在TUNE模式下,優(yōu)化得到最佳的質(zhì)譜參數(shù),再根據(jù)液相條件,調(diào)整離子源參數(shù)。

質(zhì)譜的離子源和質(zhì)量分析器種類也比較多,每個品牌的儀器也有自己的特點(diǎn),一般流程比較難細(xì)化,質(zhì)譜的原理不難理解,但質(zhì)譜的使用和解析都需要經(jīng)驗(yàn)的累積才能做的好。

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